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SunFire色譜柱的應(yīng)用是大勢所趨
發(fā)布日期:2016-12-27 瀏覽次數(shù):1322
SunFire色譜柱的應(yīng)用是大勢所趨
SunFire色譜柱適用于分析具有一定蒸氣壓且熱穩(wěn)定性好的組分,對氣體試樣和受熱易揮發(fā)的有機(jī)物可直接進(jìn)行分析,而對500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。
SunFire色譜柱由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài),載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相,可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣,除另有規(guī)定外,常用載氣為氮?dú)?。SunFire色譜柱進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時,進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。
SunFire色譜柱新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應(yīng)老化處理,使基線穩(wěn)定,溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃,且溫度波動小于每小時0.1℃。檢測器適合SunFire色譜柱的檢測器有火焰離子化檢測器、熱導(dǎo)檢測器、氮磷檢測器、火焰光度檢測器、電子捕獲檢測器等。SunFire色譜柱對碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好,適合檢測大多數(shù)的藥物;氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高。
SunFire色譜柱適于含鹵素的化合物,質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息,可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外,火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃?xì)?,空氣作為助燃?xì)?。在使用SunFire色譜柱時,檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫,并不得低于150℃,以免水汽凝結(jié),通常為250~350℃。
SunFire色譜柱數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計算機(jī)工作站。藥典規(guī)定,各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件,除載氣、檢測器、固定液品種及特殊的色譜柱材料不得改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當(dāng)改變,以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。SunFire色譜柱都是化學(xué)惰性非金屬流路設(shè)計確保樣品的一致性。
SunFire色譜柱輸送樣品具有很高的性并且具有很小的樣品殘留從而確保了結(jié)果的重現(xiàn)性,進(jìn)樣體積范圍從1ul-1ml。選擇AS50樣品制備功能可自動進(jìn)行樣品稀釋和試劑的添加。SunFire色譜柱對于靈敏度要求高的分析可提高其重現(xiàn)性,通過電解去離子水,在線產(chǎn)生高純度的淋洗液,使離子色譜分析變得更容易。在線淋洗液的產(chǎn)生消除了由于淋洗液的污染而引起的梯度基線漂移,提高了靈敏度、分析和峰的完整性。
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