液相色譜儀各部分的養(yǎng)護(hù):
1、 泵。泵是液相色譜儀的心臟。處于良好工作狀態(tài)的泵,基線平穩(wěn),保留時(shí)間重現(xiàn)性好,梯度洗脫時(shí)壓力變化緩慢而且平穩(wěn)。
1)選擇**的溶劑和試劑,在進(jìn)入儀器前用 0.45um 膜過(guò)濾,并進(jìn)行脫氣處理。
2)泵開(kāi)始使用時(shí),一定要用合適的流動(dòng)相*清洗干凈。
3)定期檢查并更換在線過(guò)濾片及有關(guān)的墊圈,經(jīng)常清洗進(jìn)液處的微孔濾頭。
4)改變流動(dòng)相時(shí),應(yīng)注意沉淀的產(chǎn)生,以防止泵堵塞。
2、色譜柱。色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵。保養(yǎng)良好的色譜柱具有很高的塔板數(shù),基線平穩(wěn)。
1)色譜柱比較嬌氣不能夠碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震蕩;安裝時(shí)要保證閥件或管路的清潔。
2)流動(dòng)相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理,盡量不使用或少使用高粘度的流動(dòng)相。
3)在滿足靈敏度的前提下,盡可能的使用小進(jìn)樣量。如果樣品比較臟,要進(jìn)行凈化或提純處理。
4)分析結(jié)束后要清洗掉進(jìn)樣閥中殘留的樣品,并用流動(dòng)相或適當(dāng)?shù)娜軇┣逑瓷V柱。
5)如長(zhǎng)期不用,用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑保存并封閉或定期補(bǔ)充合適的流動(dòng)相。
3 、檢測(cè)器
分析完成后,馬上關(guān)閉檢測(cè)器。
4 、進(jìn)樣器
分析結(jié)束后反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,防止樣品的交叉污染或堵塞。
● 環(huán)境溫度10?C~30?C,8小時(shí)內(nèi)溫度波動(dòng)不超過(guò)±3℃,環(huán)境相對(duì)濕度低于85%。
● 嚴(yán)格按照使用說(shuō)明書(shū)操作儀器,不得擅自更改操作步驟。
● 瓶?jī)?nèi)溶劑過(guò)濾器的維護(hù)
● 色譜柱的維護(hù)
柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)。
柱溫一般不超過(guò)40℃。
流動(dòng)相使用前要脫氣;避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相。
以硅膠為基質(zhì)的柱子,如C-18、C-8等,要控制好流動(dòng)相的pH值在3.0~8.0之間。
進(jìn)樣樣品要適當(dāng)提取純化,嚴(yán)格控制進(jìn)樣量,避免超負(fù)荷進(jìn)樣。對(duì)250×4.6mm的柱子,每次**進(jìn)樣量應(yīng)不超過(guò)100μg。
避免柱頭突然產(chǎn)生大的壓力波動(dòng),擾動(dòng)損傷柱床。泵啟動(dòng)過(guò)速、升壓過(guò)快、樣品閥搬動(dòng)過(guò)慢等到,均可造成的柱壓大的波動(dòng)。
每天分析測(cè)定結(jié)束后,都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)充分清洗色譜柱。對(duì)反相柱,可先用足量的等比例的水*洗凈其中的酸、堿或鹽類(lèi),再用甲醇或乙腈沖洗。
若分析柱長(zhǎng)期不使用,應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉。反相柱可保存在甲醇或乙腈中,正相柱保存在非極性有機(jī)溶劑(如己烷)中。
● 進(jìn)樣閥的維護(hù)
進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣針應(yīng)插到底。
不使用時(shí)將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi)。
進(jìn)樣時(shí)應(yīng)使用液相色譜平頭進(jìn)樣針。
常用密封墊的材質(zhì)適用于樣品溶液pH<10, 否則換特氟隆材質(zhì)的密封墊pH10-13。
清洗應(yīng)使用針口清洗器。
每天分析工作結(jié)束后,要用樣品溶液相似溶劑清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品。
六通閥的5、6號(hào)出口要與進(jìn)樣口在同一水平線上,以防止虹吸現(xiàn)象的發(fā)生,導(dǎo)致進(jìn)樣量的重復(fù)性變異。