樣品前處理在儀器分析過(guò)程中是一個(gè)既耗時(shí)又極易引進(jìn)誤差的步驟,樣品處理的好壞直接影響色譜分析的結(jié)果,固相萃取小柱又是一種用途廣泛而且越來(lái)越受歡迎的樣品前處理技術(shù),因此,為了提高分析測(cè)定效率,使用好固相萃取小柱是非常有必要.
Sep-Pak固相萃取產(chǎn)品引用與使用的樣品處理技術(shù),主要以硅膠基質(zhì)吸附劑為主的Sep-Pak固相提取產(chǎn)品,在世界范圍內(nèi)受到廣泛承認(rèn),至今仍是應(yīng)用文獻(xiàn)zui多的固相提取產(chǎn)品。Sep-Pak產(chǎn)品有多種多樣的吸附劑種類與產(chǎn)品規(guī)格供您選擇,能夠適用于GC、HPLC和UPLC分析方法的所有需要。
1.產(chǎn)品形式:小柱96孔提取板μElution提取板
2.固定相:反相(硅膠基質(zhì))
tC2–鍵合相疏水性弱
C8–鍵合相疏水性中等
C18–單點(diǎn)式鍵合C18,沃特世推出產(chǎn)品
tC18–三點(diǎn)式鍵和C18以增強(qiáng)耐水解穩(wěn)定性
反相或正相使用(是比硅膠極性稍弱的備選產(chǎn)品)
氨丙基(NH2)–堿性極性鍵合相
氰丙基(CN)–極性鍵合相
二醇基(Diol)–中性極性鍵合相
PSA–伯胺仲胺鍵合相
正相
硅膠–極性表面,用于從非極性溶劑中吸附分析物
氧化鋁(A, B和N型)–高活性氧化鋁,具有酸性(A),堿性(B)和中性(N)不同化學(xué)性質(zhì)的固定相規(guī)格
弗洛里硅土(Florisil?)–極性的、高活性的、弱堿性吸附劑,從非水相樣品溶液中吸附中等極性分析物
離子交換(硅膠基質(zhì))
Accell Plus QMA–親水性的強(qiáng)陰離子交換吸附劑,大孔徑
Accell Plus CM–親水性的弱陽(yáng)離子交換吸附劑,大孔徑
特殊固定相
PoraPakRDX–分析地下水和地表水中的爆炸物,EPA-8330
Sep-Pak Dry干燥劑–無(wú)水硫酸鈉,用于除去非水相提取物中的殘留水份
DNPH(二硝基苯肼)–硅膠–分析空氣中的醛酮,EPA-T0-11A,ASTM D-5791
XPoSure–檢測(cè)室內(nèi)空氣的醛酮
AC2–活性炭,用于富集殺蟲(chóng)劑和除草劑
PS2–苯乙烯-二乙烯苯聚合物,用于富集殺蟲(chóng)劑和除草劑
炭黑/氨丙基–用于食品中的殺蟲(chóng)劑分析
炭黑/PSA–用于富集食品中的殺蟲(chóng)劑
反相操作:
1. 使用6-10個(gè)柱體積的甲醇或乙腈平衡小柱,使用6-10個(gè)柱體積的水或者緩沖鹽沖洗小柱,不要讓它干掉。
2. 將樣品溶解到強(qiáng)極性溶劑中上樣到小柱上
3. 用強(qiáng)極性溶劑清洗不想要的化合物
4. 用弱極性溶劑清洗弱的保留成分
5. 用逐漸增加的非極性的溶劑洗脫保留更強(qiáng)的成分
6. 當(dāng)回收到所有的成分后,采用合適的方式將小柱處理掉
正相操作:
1. 使用6-10個(gè)柱體積的非極性溶劑平衡小柱
2. 將樣品加入到小柱上
3. 用非極性溶劑清洗不想要的化合物
4. 用極性溶劑清洗*個(gè)成分
5. 用逐漸增加極性的溶劑洗脫保留的成分
6. 當(dāng)回收到所有的成分后,采用合適的方式將小柱處理掉